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- 杂志名称：上海医药杂志
- 主管单位：上海市经济和信息化委员会
- 主办单位：上海医药行业协会
- 国际刊号：1006-1533
- 国内刊号：31-1663/R
- 出版周期：半月刊
期刊荣誉：第三届华东地区优秀期刊期刊收录：维普收录(中), 知网收录(中), 上海图书馆馆藏, 万方收录(中), 国家图书馆馆藏, CA 化学文摘(美)
UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中双氯芬酸钠的浓度
向志雄；刘文丽
关键词：超高效液相色谱-质谱联用法, 双氯芬酸钠, 比格犬血浆样品检测, 血药浓度
摘要：目的：建立灵敏的超高效液相色谱-质谱联用法测定比格犬血浆中的双氯芬酸钠的浓度。方法：选用BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）色谱柱，以乙腈-醋酸铵（2 mmol·L-1）-甲酸（70∶30∶0.1，v/v/v）为流动相，采用等度洗脱进行分离，样品采用含0.1%甲酸的乙腈进行蛋白沉淀后进样，通过电喷雾电离源,以多重反应监测（MRM）方式进行负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z（293.9+293.9+296.1）→（249.9+213.7+251.8）(双氯芬酸)和m/z 283.0→239.0（内标,大黄酸）测定双氯芬酸钠。结果：双氯芬酸钠的线性范围为：1.0~3000.0 ng·ml-1；定量下限可达1.0 ng·ml-1；日内、日间精密度（RSD）均小于15%。结论：本方法同时选择3个碎片离子作为双氯芬酸钠定量产物离子，明显的改进了分析方法的灵敏度,血浆用量少,适用于比格犬血浆样品中双氯芬酸钠的测定和药物动力学研究。
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