首页>上海医药杂志
  • 杂志名称:上海医药杂志
  • 主管单位:上海市经济和信息化委员会
  • 主办单位:上海医药行业协会
  • 国际刊号:1006-1533
  • 国内刊号:31-1663/R
  • 出版周期:半月刊
期刊荣誉:第三届华东地区优秀期刊期刊收录:维普收录(中), 知网收录(中), 上海图书馆馆藏, 万方收录(中), 国家图书馆馆藏, CA 化学文摘(美)
上海医药杂志2017年第21期

气相色谱法测定猪凝血酶冻干粉中磷酸三丁酯残留量

刘璐;赵莹莹;张军东

关键词:气相色谱, 猪凝血酶, 磷酸三丁酯, 残留
摘要:建立了气相色谱法测定猪凝血酶中磷酸三丁酯残留量,并进行了方法学验证.采用聚乙二醇毛细管柱Agilent HP-INNOWAX(30 m×250μm×0.25μm),溶剂为正己烷;气化室温度190℃,分流比1:1,进样量1μl;FID检测器温度210℃;载气为高纯氮气,流速为3 ml/min;柱温150℃,运行时间13 min.结果显示该方法专属性强;标准曲线的线性范围为2.406~19.25μg/ml;低、中、高3个浓度水平的平均回收率分别为97.1%、101.1%和98.2%,总平均回收率为99.8%,总相对标准偏差为2.37%;中间精密度总标准偏差为5.01%;检测限为0.762μg/ml,定量限为2.54μg/ml;3批样品的磷酸三丁酯残留量均低于《中华人民共和国药典》2015年版三部的限量要求(<10μg/ml).该方法专属性强、准确度、精密度、稳定性、耐用性良好,可用于猪凝血酶冻干粉中磷酸三丁酯残留检测.